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北京恒奧德儀器儀表有限公司
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智能型蠕動泵連續進樣氫化物發生器操作步驟
是一種用于將待測元素(如 As、Sb、Bi、Se、Sn、Pb 等)在酸性條件下還原為揮發性氫化物,并通過載氣導入原子化器進行檢測的分析儀器。其核心原理基于?化學還原生成氣態氫化物?,廣泛應用于原子吸收光譜(AAS)、原子熒光光譜(AFS)等技術中。
?工作原理?
在?酸性介質?(通常為 HCl)中,待測元素與還原劑(如 NaBH? 或 KBH?)反應,生成?揮發性共價氫化物?(如 AsH?、SeH? 等)。
氫化物由?惰性載氣?(如高純氬)攜帶,進入?原子化器?(如電熱石英管,約 900℃),在此分解為基態自由原子。
基態原子通過吸收特定波長的光(AAS)或發射熒光(AFS)被定量檢測。
該方法可有效?分離待測元素與復雜基體?,顯著降低背景干擾,提升靈敏度和選擇性 ??
操作步驟
?安裝吸收池?
將石英管(T 形)正確安裝于燃燒頭上,確保光路中心對準。
檢查氣路是否通暢,避免氟橡膠管打結或彎折。
?準備試劑?
配制 ?0.4% NaBH? 溶液?(還原劑)和 ?0.5 mol/L HCl 溶液?(酸介質),分別裝入試劑瓶。
注意:Sn 元素測定可用 0.5 M HCl,無需額外調整。
?泵管設置與流速調節?
按順序連接 ?NaBH?、HCl、樣品? 三根泵管。
調節泵速,使 ?NaBH? : HCl : 樣品 = 1 : 1 : 2?,典型流速為 ?5–6 mL/min?。
確保排液順暢,避免積液影響靈敏度。
?進樣與測定?
將樣品管插入標準溶液或待測樣品中,啟動自動程序。
系統自動校零、讀數,數據由軟件處理并生成標準曲線。
?關鍵注意事項?
?嚴格控制酸度與溫度?:反應效率高度依賴 pH 和環境溫度 ??
?還原劑純度與濃度?:NaBH? 易分解,需新鮮配制并避光保存 ??
?防止氫化物泄漏?:部分氫化物(如 AsH?)劇毒,操作應在通風良好的環境中進行 ??
?保持反應系統清潔?:殘留物可能引起記憶效應或交叉污染 ??
